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頂空氣相色譜法分析紫杉醇中多種殘留溶劑

目的：建立紫杉醇原料藥中有機溶劑殘留量的測定方法.方法：采用頂空進樣毛細管氣相色譜法,HP-INNOWax毛細管柱(30m×0.32mm,0.25μm),以氮氣為載氣,用FID檢測器測定紫杉醇原料藥中石油醚(60～90℃)、丙酮、四氫呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的殘留量(按外標法計算).結果：8種有機溶劑*分離,質量濃度在考察范圍內與峰面積具有良好的線性關系,r為0.9990～0.9998,平均回收率為93.9%～102.6%,精密度RSD均小于10%,zui低...

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頂空氣相法同時測定紙杯中9種溶劑殘留

建立一種用于紙杯中可能殘留的9種溶劑的頂空氣相色譜檢測方法。方法:樣品的揮發性組分經頂空進樣器平衡，抽取氣相部分導入色譜檢測。結果:9種溶劑殘留能夠*分離，線性良好，方法檢測限在0.003mg/m2～0.015mg/m2之間，6次測定的相對標準偏差在2.4%～6.6%之間，樣品的加標回收率在91%～99%之間。結論:本方法用于檢測紙杯中的溶劑殘留量，分析速度快、分離效果好。*，在造紙過程中，經常要用到漂白劑、增強劑、殺菌劑等化學藥品，而且此類化學物質容易殘留在紙制品中，帶來難...

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頂空進樣分類及選型

頂空進樣分類及選型是對液體樣品或固體試樣中的可揮發性成分進行分析的有效方法。如塑料包裝食品包裝袋中揮發性VOC成分的分析，人在有毒環境中工作后，體液中有毒組分含量的分析等。頂空進樣分類及選型裝置，從目前來看，可以分為手動型，半自動型，全自動型三種。一手動型具備一個恒溫爐上面有幾個加熱孔外配一支氣密性玻璃注射器玻璃注射器帶保溫套。進樣結果的重復性*取決于操作者的經驗和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。二半自動型具備一個恒溫爐頂空瓶需要用戶自己手工逐個放到恒溫爐...

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頂空進樣器的維修保養

1、隔墊：隔墊主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用，一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命，不同廠家不同材質壽命不一。如發現進樣口壓力下降，可檢查是否隔墊磨損嚴重，密封性變差，必要時更換。隔墊碎屑可導致本底升高，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，應經常更換，不必等到非換不可的程度。很多人在安裝更換隔墊一般擰得過緊，這樣會導致隔墊過于收縮、變硬，進樣時隔墊容易產生碎屑，壽命大幅下降，一般以不漏氣稍緊一些即可。2、襯管：襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用，樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，有...

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氫氣發生器的常見故障分析

氫氣發生器由電解池、純水箱、氫/水分離器、收集器、干燥器、傳感器、壓力調節閥、開關電源等部件組成。只電解純水即可產氫。通電后，電解池陰極產氫氣，陽極產氧氣，氫氣進入氫/水分離器。氧氣排入大氣。氫/水分離器將氫氣和水分離。氫氣進入干燥器除濕后，經穩壓閥、調節閥調整到額定壓力（0.02～0.45Mpa可調）由出口輸出。電解池的產氫壓力由傳感器控制在0.45Mpa左右，當壓力達到設定值時，電解池電源供應切斷；壓力下降，低于設定值時電源恢復供電。氫氣發生器偶爾會出現以下一些現象，我們...

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